怎么檢測(cè)處除氧器中氧的含量:
實(shí)驗(yàn)方法
1水樣的采集與固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。
2、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶?jī)?nèi)液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí),水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。
酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直至沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時(shí),溶液中有I2產(chǎn)生,將瓶在陰暗處放5分鐘,使I2全部析出來。
用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。
2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml(此時(shí)確芤合岳渡?。
4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止。
5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
6、按上述方法平行測(cè)定三次。
計(jì)算
溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)
用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù):
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0.0250mol/L)
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)
V水 ——水樣的體積(ml)
(六)試劑的配制
l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中,過濾后稀釋成1L。
2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時(shí)如有沉淀生成,可過濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并,加蒸餾水稀釋至1L。
3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中,然后在加入0.2g無水碳酸鈉,移入1L的溶量瓶中,加入蒸餾水至刻度(0.0250mol/L)。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升,儲(chǔ)于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定:
1)重鉻酸鉀標(biāo)溶液:精確稱取在于110℃干燥2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀1.2258g,溶于蒸餾水中,移入1L的溶量瓶中,稀釋至刻度(0.0250mol/L)。
2)用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/l重鉻酸鉀溶液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng):
K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗處?kù)o置5分鐘后,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,加入2ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標(biāo)定應(yīng)做三個(gè)平行樣,求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度,較準(zhǔn)0.0250mol/L。
實(shí)驗(yàn)原理
水中溶解氧的測(cè)定,一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng),而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣,以淀粉做指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。
實(shí)驗(yàn)用品:
1、儀器:溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、藥品:硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸 淀粉溶液(1%) 硫代硫酸鈉溶液(0.025mol/L)